1   范圍

本方法適用于碳酸鋰中質(zhì)量分數(shù)大于95%碳酸鋰的測定。

2   原理

試料在一定量水中，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定試料的總堿度，以消耗鹽酸標準滴定溶液的量計算碳酸鋰的質(zhì)量分數(shù)。試樣中鈣質(zhì)量分數(shù)應換算為碳酸鋰質(zhì)量分數(shù)從計算結(jié)果中減去。

3   試劑

4.1 鹽酸標準滴定溶液，0.30moL/L。

4.1.1配制：移取25mL鹽酸，，置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

4.1.2標定：標定與試樣的測定平行進行。                                                                                                                                                                                                                                                                                                                           

稱取三份0.7200g預先在300℃灼燒2h并于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈉（基準試劑），分別置于250mL三角瓶中，各加入25～30mL水溶解，加入0.1～0.2mL甲基紅-溴甲酚綠指示劑溶液（一份2g/L甲基紅乙醇溶液與三份1g/L溴甲酚綠乙醇溶液混合），用約為0.30moL/L鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榧t色，加熱煮沸驅(qū)除二氧化碳，冷卻，繼續(xù)滴定至灑紅色即為終點。平行標定所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的極差不應超過0.10mL，取其平均值。

隨同標定做空白試驗。                                                                                                                                                                                                                             &

鹽酸標準滴定溶液的實際濃度按下式計算：

式中：c­­­——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，moL/L：

      m——碳酸鈉的質(zhì)量，g;                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                         

V——滴定碳酸鈉消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；                                                                                                                            &

V_0——滴定空白溶液消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；                                                                                                                                                                                             

0.05299—碳酸鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/moL。     

4   試樣

    試樣預先在250～260℃烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.5000g試樣，精確至0.0001g.                                                                                                                                                                                            

獨立地進行兩次測定。取其平均值。

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3測定

將試料置于250mL三角瓶中，加入20mL甲基紅-溴甲酚綠指示劑溶液（一份2g/L甲基紅乙醇溶液與三份1g/L溴甲酚綠乙醇溶液混合），用鹽酸標準滴定溶液滴定至試液由綠色變?yōu)榫萍t色。煮沸驅(qū)除二氧化碳。冷卻。繼續(xù)滴定至酒紅色即為終點。

6   結(jié)果計算

按下式計算碳酸鋰的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：c—鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，moL/L；

      V₁—滴定試液消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

      V₀—滴定空白溶液消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

      m₀—試料質(zhì)量，g;

1.844—鈣對碳酸鋰的換算因數(shù)。

7   精密度  

兩次測定的差值應不大于表1所列允許差。

                  &n

8   參考文獻

[1] 國家標準GB11064.1-1989